【气相色谱法的基本过程】气相色谱法测定塑料奶瓶中迁移【591环保】
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【气相色谱法的基本过程】气相色谱法测定塑料奶瓶中迁移


发布时间:2021-02-19 21:49:10   环保文章:www.591huanbao.com



气相色谱法的基本过程_双酚a是什么材料_双酚a

.jpeg360*640图片:美国移动运营商at&t(图片来自网络)


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目前国内外主要针对环境样品中的双酚A进行研究,对食品接触材料关注不多。采用的检测方法多是液相色谱法,但该法易受基体干扰,检测限较高。本实验采用气相色谱法,参考欧盟食品接触法规对食品容器中特定物质浸泡迁移实验的条件,通过样品浸泡、固相萃取、衍生,建立了对聚碳酸树脂制成的奶瓶中双酚A迁移量的测定,取得了较满意的效果。

一、实验部分
1.主要仪器
GC5890N气相色谱仪:带有电子俘获检测器(ECD);数控固相萃取装置;氮吹仪。
2.仪器简介
可选配多种检测器及填充柱、分流/不分流毛细管柱进样系统;全兼容安捷伦6890N气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比,性能优良,运行稳定可靠。
石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门。


3.主要试剂
双酚A标准品(德国Ehrenstorfer公司生产,纯度为99.5%);五氟丙酸酐(sigma试剂,纯度为99.0%);无水硫酸钠(分析纯):650℃下烘4h,放在干燥器中冷却待用; C18固相萃取柱:(supelco,6mL,填料:500mg);甲醇(色谱纯),甲苯(色谱纯),其余试剂均为分析纯;市售不同品牌的PC奶瓶。
标准储备溶液的配制:准确称取100mg的双酚A标准品,用甲醇溶解并定容至100mL。配制1000μg/mL的标准储备溶液。根据需要用甲醇稀释成适合浓度的标准工作溶液。
4.样品处理
(1)样品的浸泡
将奶瓶样品用清水洗净其中的污渍,然后用蒸馏水荡洗两遍,晾干。按照6cm2的塑料接触面积对应接触10mL模拟浸泡液的规则,往奶瓶样品中倒入蒸馏水,瓶口用聚乙烯保鲜膜覆盖密封,放入精密烘箱中,在100℃下浸泡1h,同时做空白浸泡。将浸泡好的样品冷至室温后,转移至硬质玻璃烧杯中,密封待测。
(2)固相萃取
将C18固相萃取小柱依次用8mL甲醇和8mL蒸馏水淋洗活化后,取50mL浸泡液以0.2mL/min的速度通过活化后的固相萃取柱。尽量抽去小柱后残留的水分,并在缓和氮气流中干燥。用5mL丙酮:二氯甲烷(1:1)作为洗脱液以0.2mL/min的速度洗脱固相萃取柱。洗脱液经无水硫酸钠小柱干燥脱水后,收集至20mL顶空瓶。

二、实验结果
1.方法的检测限、线性
按照S/N=3来确定仪器对待测物的检测低限,S/N=10来确定定量zui低限。经换算本方法可以检出在模拟浸泡液里浓度为0.2μg/L的双酚A,并准确定量,结果见表1。


2.回收率和精密度
我们在50mL模拟浸泡液里添加了0.5μg/mL 的双酚A标准储备溶液0.05mL、0.5mL、2mL,相当于浸泡液中双酚A浓度为0.5μg/L、5μg/L、20μg/L。按照样品处理步骤进行过柱、衍生、净化;每个水平平行实验3次。结果表明:加标回收率为92.3%~98.5%,相对标准偏差(RSD%)为3.35%~5.96%。不同浓度均能获得较满意的回收率和重现性,见表2。

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